一、儀器原理與適用范圍

　　高壓微波消解儀通過微波能量直接作用于極性分子(如水、酸)，實(shí)現(xiàn)樣品快速均勻加熱。密閉高壓環(huán)境可顯著提升酸液沸點(diǎn)(如純水在200℃時飽和蒸氣壓達(dá)1.5MPa)，使難溶礦物、復(fù)雜有機(jī)物在高溫高壓下高效消解。適用于土壤、沉積物、植物、塑料、電子電路板等固體樣品，以及血液、乳液等生物樣品的前處理。

　　二、操作前準(zhǔn)備

　　1. 設(shè)備檢查

　　- 確認(rèn)微波腔體清潔無異物，轉(zhuǎn)盤/傳動裝置潤滑正常

　　- 檢查壓力/溫度傳感器校準(zhǔn)標(biāo)簽(有效期內(nèi))

　　- 驗(yàn)證急停開關(guān)、泄壓閥功能正常

　　2. 試劑準(zhǔn)備

　　- 優(yōu)級純硝酸(HNO?)為常規(guī)消解酸

　　- 頑固樣品需添加雙氧水(H?O?)或氫氟酸(HF)

　　- 制備超純水(電阻率≥18.2MΩ·cm)

　　3. 樣品預(yù)處理

　　- 固體樣品研磨至80目以下，稱樣量≤0.5g(有機(jī)樣品)或1.0g(無機(jī)樣品)

　　- 液體樣品需離心去除懸浮物，取上清液≤10mL

　　- 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)需預(yù)留未消解平行樣

　　三、核心操作流程

　　1. 裝樣規(guī)范

　　- 按"酸+樣品+酸"順序加液，總液體量控制在安全線以下(通常≤60%罐容)

　　- 使用聚四氟乙烯(PTFE)內(nèi)罐時，密封前滴加硅油防粘

　　- 旋緊外罐時采用對角線逐步加壓法，扭矩不超過3N·m

　　2. 運(yùn)行監(jiān)控

　　- 啟動前執(zhí)行空載試驗(yàn)，檢查磁控管狀態(tài)

　　- 實(shí)時關(guān)注壓力-溫度曲線，異常波動立即終止程序

　　- 記錄實(shí)際最大功率出現(xiàn)時間(應(yīng)與設(shè)定值偏差<10%)

　　四、消解后處理

　　1. 冷卻程序

　　- 自然冷卻至<80℃后，方可轉(zhuǎn)移至冷水浴

　　- 嚴(yán)禁直接冰浴驟冷導(dǎo)致PTFE罐炸裂

　　2. 開罐操作

　　- 定向緩慢泄壓，先用扳手松動頂絲1/4圈釋放余壓

　　- 通風(fēng)櫥內(nèi)開啟，觀察有無碳化殘留或溶液沸騰

　　3. 試液處理

　　- 定容前用中速濾紙過濾除去顆粒物

　　- 測總硅時需轉(zhuǎn)移至聚丙烯容器避免二次吸附

　　- 趕酸處理：120℃加熱近干，復(fù)溶于1%稀酸

　　五、安全防護(hù)體系

　　1. 個人防護(hù)

　　- 全套防護(hù)：護(hù)目鏡、耐高溫手套、防酸圍裙

　　- 操作區(qū)配備緊急噴淋裝置和酸性氣體吸收塔

　　2. 防爆措施

　　- 禁止混合強(qiáng)氧化劑與還原性物質(zhì)(如ClO?與S²?)

　　- 消解脂肪類樣品時預(yù)凍融處理破壞細(xì)胞結(jié)構(gòu)

　　- 老舊PTFE罐(使用>200次)強(qiáng)制報廢

　　3. 應(yīng)急處理

　　- 爆罐事故立即啟動強(qiáng)力通風(fēng)，用碳酸氫鈉溶液中和噴濺酸液

　　- 壓力異常時切斷主電源，手動啟動機(jī)械泄壓裝置

　　六、維護(hù)與質(zhì)控

　　1. 日常維護(hù)

　　- 每次使用后用去離子水沖洗爐腔，擦拭紅外測溫窗

　　- 每月檢查波導(dǎo)口云母片完整性

　　- 每季度校驗(yàn)壓力傳感器零點(diǎn)漂移

　　2. 質(zhì)量控制

　　- 空白實(shí)驗(yàn)：全程同步消解超純水，重金屬本底值應(yīng)<檢測限1/3

　　- 加標(biāo)回收率控制在85-115%區(qū)間(揮發(fā)性元素放寬至75-125%)

　　- 平行樣相對偏差(RSD)要求：無機(jī)元素<5%，有機(jī)污染物<10%

　　七、典型問題診斷

　　- 消解不全：增加雙氧水比例或延長保溫時間，檢查微波穿透性(樣品厚度<3mm)

　　- 罐體變形：核查壓力-溫度對應(yīng)關(guān)系，避免HF腐蝕導(dǎo)致材料失效

　　- 數(shù)據(jù)波動大：統(tǒng)一稱樣量精確至0.1mg，固定消解罐擺放位置